《高速工具钢多元素含量测定 火花放电原子发射光谱法》征求意见

　　由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《高速工具钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》(立项号:CSTMLX 9900 00800—2021)团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　高速工具钢又称锋钢、白钢，含碳量一般在0.70～1.65%之间，含合金元素量较多，总量可达10～25%，具有高硬度、高耐磨性和高耐热性，主要用于制造高效率的切削刀具，也用于制造性能要求高的模具、轧辊、高温轴承和高温弹簧等。根据中国市场调研网发布的中国高速工具钢市场专题研究分析与发展趋势预测报告，近几年我国高速工具钢市场需求量呈现逐年上升的趋势，相关应用技术的发展都对高速工具钢应用领域的进一步拓宽起到了积极作用，中国是工业制造强国，极大地带动了高速工具钢市场需求量的增加，因此需求市场对高速工具钢成分的快速、准确的检测也提出了更高的要求。然而，目前高速工具钢没有专用的检测方法，成分分析一直采用的均是经典的化学法分析方法。高速工具钢按含合金元素不同可分为：钨系高速钢(含钨9～18%)；钨钼系高速钢(含钨5～12%，含钼2～6%)；高钼系高速钢(含钨0～2%，含钼5～10%)；钒高速钢(含钒1～5%)；钴高速钢(含钴5～10%)，根据所含元素成分的高低采用不同的分析方法，目前分析方法是采用钢铁及合金化学，如GB/T223.43采用重量法和分光光度法测定钨含量，GB/T223.43安息香肟重量法测定钼含量，GB/T223.13硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量，GB/T223.20电位滴定法测定钴含量，GB/T223.60重量法和GB/T223.5分光光度法测定硅含量等，分析出高速工具钢中的所有元素共有20多种分析方法，且每种高速工具钢选择方法也不一，因样品硬度高制样难度大，分解不易，经典的化学法方法分析流程很长，分析全部元素非常费时，远远满足不了市场的速度要求。
 

　　近几年来，光电直读光谱分析方法在金属检验领域已是一种不可替代的手段，因样品制备简单，不需溶样分解样品，方法快速、结果准确，已广泛应用于工业生产、科研的材料检测。国内直读光谱分析钢铁基材标准有GB/T 4336-2016碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)，GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)，GB/T 24234-2009 铸铁多元素的测定火花放电原子发射光谱法，这些检测方法大大加快了碳素钢和中低合金钢、不锈钢、铸铁的检测速度，然而这些分析方法范围都不能适应高速工具钢的成分检测，国外也没有相关标准，故亟待制定高速工具钢光电直读光谱分析方法，以满足日新月异的市场需求。本标准可测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等所有元素含量，可为检测机构、企业、科研单位提供了标准技术支撑，能更快更好地出具检测数据，解决因无分析方法标准可采导致分析速度缓慢的难题，大大提高分析速度，以达到满足市场需求，服务社会目的。
 

　　本文件参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。参考GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法等技术规范编制而成。
 

　　本标准规定了用火花放电原子发射光谱法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅的分析方法。本标准适用于高速工具钢火花放电原子发射光谱法检测方法的实施提供指导。
 

　　方法原理：
 

　　将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。
 

　　仪器：火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成。
 

　　1.激发光源。激发光源应是一个稳定的火花激发光源。
 

　　2.火花室。火花室应是为使用氩气而专门设计的，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架，以放置平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。
 

　　3.氩气系统。氩气系统主要包括氩气容器，两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。
 

　　氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，应保证氩气的纯度不小于99.995%，否则必须使用氩气净化装置，并且火花室内氩气的压力和流量必须保持恒定。
 

　　4.对电极。不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用4mm～7mm，顶端加工30︒～120︒的圆锥形钨棒，也可使用直径1mm的平头钨电极。每个实验室根据具体情况更换对电极的时间。
 

　　5.分光计。一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.5m～1.0m，波长范围165.0nm～623nm，分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充高纯氮气或氩气等气体(该气体不吸收波长小于200nm谱线，且纯度不低于99.999%)。
 

　　6.测光系统。测光系统应包括接受信号的光电倍增管(或其他光电转换装置)、能储存每一个输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。
 

　　标准化样品：
 

　　由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为了直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用1～2个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。标准样品应该非常均匀并且要求有适当的含量，它可以从标准样品中选出，也可以专门冶炼。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准上限和下限附近的含量。
 

　　控制样品：
 

　　控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程和化学成分，用于对分析测定结果进行校正的样品，可以用于类型标准化修正。
 

　　控制样品可通过取自熔融状金属铸模成型或金属成品进行自制；在冶炼控制样品时，应适当规定各元素含量，使各样品的基本成分大致相等；对控制样品赋值时，应注意标准定值误差以及数据、方法的可溯源性。
 

　　分析步骤：
 

　　1.按7.1～7.6的要求，准备好仪器。
 

　　2.分析前，先激发一块样品2次～5次，确认仪器处于最佳工作状态。
 

　　3.校准曲线的绘制：在选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元素的浓度比绘制标准曲线。如有必要，应进行基体校准和干扰元素校正。
 

　　4.应定期用标准样品对仪器进行校准，校准的时间间隙取决于仪器的稳定性。
 

　　5.按选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次，取平均值。必要时，可选择控制样品，对分析结果进行校正。
 

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